Προετοιμασια τουεξαιρετικά λεπτά οξείδια σπάνιων γαιών
Οι εξαιρετικά λεπτές ενώσεις σπάνιων γαιών έχουν ευρύτερο φάσμα χρήσεων σε σύγκριση με τις ενώσεις σπάνιων γαιών με γενικά μεγέθη σωματιδίων και επί του παρόντος υπάρχει περισσότερη έρευνα για αυτές.Οι μέθοδοι παρασκευής χωρίζονται σε μέθοδο στερεάς φάσης, μέθοδο υγρής φάσης και μέθοδο αέριας φάσης ανάλογα με την κατάσταση συσσωμάτωσης της ουσίας.Επί του παρόντος, η μέθοδος υγρής φάσης χρησιμοποιείται ευρέως στα εργαστήρια και τη βιομηχανία για την παρασκευή εξαιρετικά λεπτών σκονών ενώσεων σπάνιων γαιών.Περιλαμβάνει κυρίως μέθοδο καθίζησης, μέθοδο κολλοειδούς πηκτής, υδροθερμική μέθοδο, μέθοδο εκμαγείου, μέθοδο μικρογαλακτώματος και μέθοδο αλκυδικής υδρόλυσης, μεταξύ των οποίων η μέθοδος καθίζησης είναι η πιο κατάλληλη για βιομηχανική παραγωγή.
Η μέθοδος καθίζησης είναι να προστεθεί το ίζημα στο διάλυμα άλατος μετάλλου για καθίζηση, και στη συνέχεια να φιλτραριστεί, να πλυθεί, να στεγνώσει και να αποσυντεθεί θερμά για να ληφθούν προϊόντα σκόνης.Περιλαμβάνει μέθοδο άμεσης κατακρήμνισης, ομοιόμορφη μέθοδο κατακρήμνισης και μέθοδο συγκαταβύθισης.Στη συνήθη μέθοδο καθίζησης, οξείδια σπάνιων γαιών και άλατα σπανίων γαιών που περιέχουν πτητικές ρίζες οξέος μπορούν να ληφθούν με καύση του ιζήματος, με μέγεθος σωματιδίων 3-5 μ m.Η ειδική επιφάνεια είναι μικρότερη από 10 ㎡/g και δεν έχει ειδικές φυσικές και χημικές ιδιότητες.Η μέθοδος καθίζησης ανθρακικού αμμωνίου και η μέθοδος κατακρήμνισης οξαλικού οξέος είναι επί του παρόντος οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενες μέθοδοι για την παραγωγή συνηθισμένων σκονών οξειδίων, και εφόσον αλλάζουν οι συνθήκες διεργασίας της μεθόδου καθίζησης, μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την παρασκευή εξαιρετικά λεπτών σκονών οξειδίων σπάνιων γαιών.
Η έρευνα έχει δείξει ότι οι κύριοι παράγοντες που επηρεάζουν το μέγεθος σωματιδίων και τη μορφολογία των εξαιρετικά λεπτών σκονών σπάνιων γαιών στη μέθοδο καθίζησης με όξινο ανθρακικό αμμώνιο περιλαμβάνουν τη συγκέντρωση σπάνιων γαιών στο διάλυμα, τη θερμοκρασία καθίζησης, τη συγκέντρωση του παράγοντα καθίζησης κ.λπ. Η συγκέντρωση σπάνιων γαιών στο Το διάλυμα είναι το κλειδί για τον σχηματισμό ομοιόμορφα διασκορπισμένων εξαιρετικά λεπτών σκονών.Για παράδειγμα, στο πείραμα Y3+κατακρήμνιση για την παρασκευή Y2O3, όταν η συγκέντρωση μάζας σπάνιων γαιών είναι 20~30g/L (υπολογισμένη από το Y2O3), η διαδικασία καθίζησης είναι ομαλή και η εξαιρετικά λεπτή σκόνη οξειδίου του υττρίου που λαμβάνεται από την ανθρακική καθίζηση Η ξήρανση και η καύση είναι μικρή, ομοιόμορφη και η διασπορά είναι καλή.
Στις χημικές αντιδράσεις, η θερμοκρασία είναι καθοριστικός παράγοντας.Στα παραπάνω πειράματα, όταν η θερμοκρασία είναι 60-70 ℃, η καθίζηση είναι αργή, η διήθηση είναι γρήγορη, τα σωματίδια είναι χαλαρά και ομοιόμορφα και είναι βασικά σφαιρικά.Όταν η θερμοκρασία αντίδρασης είναι κάτω από 50 ℃, η κατακρήμνιση σχηματίζεται πιο γρήγορα, με περισσότερους κόκκους και μικρότερα μεγέθη σωματιδίων.Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, η ποσότητα υπερχείλισης CO2 και NH3 είναι μικρότερη και η καθίζηση είναι σε κολλώδη μορφή, η οποία δεν είναι κατάλληλη για διήθηση και πλύση.Μετά την καύση τους σε οξείδιο του υττρίου, εξακολουθούν να υπάρχουν μπλοκαρισμένες ουσίες που συσσωματώνονται σοβαρά και έχουν μεγαλύτερα μεγέθη σωματιδίων.Η συγκέντρωση διττανθρακικού αμμωνίου επηρεάζει επίσης το μέγεθος των σωματιδίων του οξειδίου του υττρίου.Όταν η συγκέντρωση διττανθρακικού αμμωνίου είναι μικρότερη από 1mol/L, το λαμβανόμενο μέγεθος σωματιδίων οξειδίου του υττρίου είναι μικρό και ομοιόμορφο.Όταν η συγκέντρωση του διττανθρακικού αμμωνίου υπερβαίνει το 1mol/L, θα σημειωθεί τοπική κατακρήμνιση, προκαλώντας συσσωμάτωση και μεγαλύτερα σωματίδια.Κάτω από κατάλληλες συνθήκες, μπορεί να ληφθεί μέγεθος σωματιδίων 0,01-0,5 μΜ εξαιρετικά λεπτής σκόνης οξειδίου του υττρίου.
Στη μέθοδο καθίζησης οξαλικού, το διάλυμα οξαλικού οξέος προστίθεται στάγδην ενώ προστίθεται αμμωνία για να διασφαλιστεί σταθερή τιμή pH κατά τη διάρκεια της διαδικασίας αντίδρασης, με αποτέλεσμα ένα μέγεθος σωματιδίου μικρότερο από 1 μ M σκόνης οξειδίου του υττρίου.Πρώτα, καταβυθίστε το διάλυμα νιτρικού υττρίου με νερό αμμωνίας για να λάβετε κολλοειδές υδροξείδιο του υττρίου και στη συνέχεια μετατρέψτε το με διάλυμα οξαλικού οξέος για να λάβετε μέγεθος σωματιδίου μικρότερο από 1 μ Y2O3 σε σκόνη m.Προσθέστε EDTA σε διάλυμα Y3+ νιτρικού υττρίου με συγκέντρωση 0,25-0,5mol/L, ρυθμίστε το pH στο 9 με νερό αμμωνίας, προσθέστε οξαλικό αμμώνιο και στάξτε ένα διάλυμα HNO3 3mol/L με ρυθμό 1-8mL/ min στους 50 ℃ μέχρι να ολοκληρωθεί η κατακρήμνιση σε pH=2.Μπορεί να ληφθεί σκόνη οξειδίου του υττρίου με μέγεθος σωματιδίων 40-100 nm.
Κατά τη διαδικασία προετοιμασίαςεξαιρετικά λεπτά οξείδια σπάνιων γαιώνμε τη μέθοδο κατακρήμνισης, είναι πιθανό να εμφανιστούν διαφορετικοί βαθμοί συσσωμάτωσης.Επομένως, κατά τη διαδικασία παρασκευής, είναι απαραίτητος ο αυστηρός έλεγχος των συνθηκών σύνθεσης, ρυθμίζοντας την τιμή του pH, χρησιμοποιώντας διαφορετικούς ιζηματοποιητές, προσθέτοντας μέσα διασποράς και άλλες μεθόδους για την πλήρη διασπορά των ενδιάμεσων προϊόντων.Στη συνέχεια, επιλέγονται οι κατάλληλες μέθοδοι ξήρανσης και, τέλος, λαμβάνονται καλά διασκορπισμένες πολύ λεπτές σκόνες ενώσεων σπάνιων γαιών μέσω φρύξης.
Ώρα δημοσίευσης: Απρ-21-2023