ΠροετοιμασίαΟξείδια σπάνιων γαιών
Οι Ultrafine Rame Earth ενώσεις έχουν ευρύτερο φάσμα χρήσεων σε σύγκριση με ενώσεις σπάνιων γαιών με γενικά μεγέθη σωματιδίων και σήμερα υπάρχει περισσότερη έρευνα για αυτά. Οι μέθοδοι παρασκευής χωρίζονται σε μέθοδο στερεάς φάσης, μέθοδο υγρής φάσης και μέθοδο αερίου φάσης σύμφωνα με την κατάσταση συσσωμάτωσης της ουσίας. Επί του παρόντος, η μέθοδος υγρής φάσης χρησιμοποιείται ευρέως στα εργαστήρια και τη βιομηχανία για την παρασκευή εξαιρετικά κονδυλωμάτων των ενώσεων σπάνιων γαιών. Περιλαμβάνει κυρίως τη μέθοδο βροχόπτωσης, τη μέθοδο SOL Gel, τη μέθοδο υδροθερμικής, τη μέθοδο προτύπου, τη μέθοδο μικρο -φώτα και τη μέθοδο υδρόλυσης αλκύδας, μεταξύ της οποίας η μέθοδος καθίζησης είναι η πλέον κατάλληλη για βιομηχανική παραγωγή.
Η μέθοδος καθίζησης είναι να προσθέσετε τον κατακρημνιστή στο διάλυμα μεταλλικού άλατος για βροχόπτωση και στη συνέχεια να αποσυντεθεί το φιλτράρισμα, η πλύση, η ξηρή και η θερμότητα για να ληφθούν προϊόντα σκόνης. Περιλαμβάνει τη μέθοδο άμεσης βροχόπτωσης, τη μέθοδο ομοιόμορφης κατακρημνίσεως και τη μέθοδο συνωμοσίας. Στη μέθοδο των συνηθισμένων βροχοπτώσεων, τα οξείδια σπάνιων γαιών και τα άλατα σπάνιων γαιών που περιέχουν ρίζες πτητικών οξέων μπορούν να ληφθούν με καύση του ίζημα, με μέγεθος σωματιδίων 3-5 μm. Η συγκεκριμένη επιφάνεια είναι μικρότερη από 10 ㎡/g και δεν διαθέτει ειδικές φυσικές και χημικές ιδιότητες. Η μέθοδος κατακρημνίσεων ανθρακικού αμμωνίου και η μέθοδος καθίζησης οξαλικού οξέος είναι επί του παρόντος οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενες μεθόδους για την παραγωγή συνηθισμένων σκονών οξειδίου και όσο οι συνθήκες διεργασίας της μεθόδου βροχόπτωσης αλλάζουν, μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την παρασκευή υπερφυσικών σκονών οξειδίου της σπάνιας γης.
Έρευνες έδειξαν ότι οι κύριοι παράγοντες που επηρεάζουν το μέγεθος των σωματιδίων και τη μορφολογία των υπερφυσικών σκονών της σπάνιας γης στη μέθοδο καθίζησης διττανθρακικού αμμωνίου περιλαμβάνουν τη συγκέντρωση σπάνιων γης στο διάλυμα, τη θερμοκρασία κατακρήμνισης, τη συγκέντρωση του παράγοντα κατακρημνίσεων κλπ. Για παράδειγμα, στο πείραμα της βροχόπτωσης Y3+για την παρασκευή Y2O3, όταν η συγκέντρωση μάζας της σπάνιας γης είναι 20 ~ 30g/L (υπολογιζόμενη από Y2O3), η διαδικασία καθίζησης είναι ομαλή και η σκόνη υπερφυσικού οξειδίου του yttrium είναι καλή.
Στις χημικές αντιδράσεις, η θερμοκρασία είναι ένας αποφασιστικός παράγοντας. Στα παραπάνω πειράματα, όταν η θερμοκρασία είναι 60-70 ℃, η βροχόπτωση είναι αργή, η διήθηση είναι γρήγορη, τα σωματίδια είναι χαλαρά και ομοιόμορφα και είναι βασικά σφαιρικά. Όταν η θερμοκρασία αντίδρασης είναι κάτω από 50 ℃, η βροχόπτωση σχηματίζεται γρηγορότερα, με περισσότερους κόκκους και μικρότερα μεγέθη σωματιδίων. Κατά τη διάρκεια της αντίδρασης, η ποσότητα των υπερχείλισης CO2 και NH3 είναι μικρότερη και η βροχόπτωση είναι σε κολλώδη μορφή, η οποία δεν είναι κατάλληλη για διήθηση και πλύση. Αφού καίγεται σε οξείδιο του yttrium, εξακολουθούν να υπάρχουν μπλοκ ουσίες που συσσωρεύονται σοβαρά και έχουν μεγαλύτερα μεγέθη σωματιδίων. Η συγκέντρωση διττανθρακικού αμμωνίου επηρεάζει επίσης το μέγεθος των σωματιδίων του οξειδίου του yttrium. Όταν η συγκέντρωση διττανθρακικού αμμωνίου είναι μικρότερη από 1mol/L, το λαμβανόμενο μέγεθος σωματιδίων οξειδίου Yttrium είναι μικρό και ομοιόμορφο. Όταν η συγκέντρωση διττανθρακικού αμμωνίου υπερβαίνει το 1mol/L, θα εμφανιστεί τοπική βροχόπτωση, προκαλώντας συσσωμάτωση και μεγαλύτερα σωματίδια. Υπό κατάλληλες συνθήκες, ένα μέγεθος σωματιδίων 0,01-0,5 μπορεί να ληφθεί μm Ultrafine yttrium οξειδίου σκόνη.
Στη μέθοδο καθίζησης οξαλικού άλατος, το διάλυμα οξαλικού οξέος προστίθεται στάγδην, ενώ η αμμωνία προστίθεται για να εξασφαλιστεί μια σταθερή τιμή ρΗ κατά τη διάρκεια της διαδικασίας αντίδρασης, με αποτέλεσμα το μέγεθος των σωματιδίων μικρότερο από 1 μm σκόνης οξειδίου yttrium. Πρώτον, κατακρημνίζει διάλυμα νιτρικού yttrium με νερό αμμωνίας για να ληφθεί κολλοειδές υδροξειδίου του yttrium και στη συνέχεια να το μετατρέψει με διάλυμα οξαλικού οξέος για να ληφθεί μέγεθος σωματιδίων μικρότερο από 1 μ Y2O3 σκόνη m. Προσθέστε EDTA σε διάλυμα Y3+νιτρικού yttrium με συγκέντρωση 0,25-0,5mol/L, ρυθμίστε το ρΗ έως 9 με νερό αμμωνίας, προσθέστε οξαλικό αμμωνίου και στάζοντας ένα διάλυμα 3mol/L HNO3 με ρυθμό 1-8ml/min στα 50 ℃ μέχρι να ολοκληρωθεί η κατακρήμνιση σε ρΗ = 2. Μπορεί να ληφθεί σκόνη οξειδίου yttrium με μέγεθος σωματιδίων 40-100Nm.
Κατά τη διαδικασία προετοιμασίαςΟξείδια σπάνιων γαιώνΜε τη μέθοδο καθίζησης, οι διαφορετικοί βαθμοί συσσωμάτωσης είναι επιρρεπείς. Επομένως, κατά τη διάρκεια της διαδικασίας παρασκευής, είναι απαραίτητο να ελέγχεται αυστηρά τις συνθήκες σύνθεσης, ρυθμίζοντας την τιμή του pH, χρησιμοποιώντας διαφορετικά κατακρημνιστή, προσθέτοντας διασκορπισμούς και άλλες μεθόδους για την πλήρη διασπορά των ενδιάμεσων προϊόντων. Στη συνέχεια, επιλέγονται κατάλληλες μέθοδοι ξήρανσης και, τέλος, οι πολύ διασκορπισμένες σπάνιες συστάδες Ultrafens λαμβάνονται μέσω πυγχώνης.
Χρόνος δημοσίευσης: Απριλίου-21-2023